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哈希COD分析儀DR1010的測定方法

更新時間:2016-05-25點擊次數:2858
    COD 中文名稱:化學需氧量 COD是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標。它是英文chemical oxygen demand的縮寫,中文名稱為"化學需氧量"或"化學耗氧量",是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質污染的程度。由于有機物是水體中常見的還原性物質,因此,COD在一定程度上反映了水體受到有機物污染的程度。COD越高,污染越嚴重。我國《地表水環境質量標準》規定,生活飲用水源COD濃度應小于15毫克/升,一般景觀用水COD濃度應小于40毫克/升。
    哈希COD分析儀DR1010的測定方法
    1. 回流法測定COD
    回流法是目前國內外采用的標準方法。
    取水樣50.0mL,25.0 mL K2Cr2O7標準溶液(1/6K2CrO7,0.2500mol/L,75.0mL濃H2SO4和1gAg2SO4),逐一放入500mL帶有回流冷凝管的磨口三角瓶中,加熱回流2h,冷卻后,用25mL蒸餾水洗滌冷凝管壁,水樣稀釋至350mL左右,加入試亞鐵靈指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2,0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黃色經藍綠色漸變為藍色后,立即轉為棕紅色,即為終點。由(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量求出COD 值。
       (1) 水樣中如有Cl-產生COD值,其反應
    Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
    理論上Cl-的氧量為0.1128 gO2/gCl-,此情況下可加入HgSO4,使 Hg2+與Cl-生成可溶性絡合物,可消除干擾:
    Hg2+ + Cl- D [HgCl]+                  lgβ1=6.74
    [HgCl]++Cl- D HgCl2                  lgβ2=13.22
    [HgCl2]+Cl- D [HgCl3]-                lgβ3=14.07
    [HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2-              lgβ4=15.07
    一般HgSO4/Cl-=14可獲得滿意結果。
       (2) 硫酸銀作為催化劑,加快反應速度。
       (3) 回流法的缺點:回流法需藥品量大,不經濟,氧化率低,占空間大,不能批量分析,且汞鹽、銀鹽用量大,既增加試劑費用,又帶來環境污染,因此可用密封法測定COD。
    2. 密封法測定COD
    密封法測定COD的原理同回流法。
    準確吸取水樣2.50mL,放入50mL具塞磨口比色瓶中,加消化液2.50mL和催化劑溶液3.5mL,蓋上塞并旋緊,用聚四氟乙烯生料帶將管中纏上兩圈密封好,然后置于固定支架上,恒溫(15±1)?C消化2h(視水樣中有機物種類可縮短消化時間)。取出冷卻至室溫,向消化液中加無有機物蒸餾水30mL,加2滴試亞鐵靈指示劑,然后用微量滴定管和0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液,回滴至終點,同時做空白試驗,求得COD值。計算方法同回流法。
    如果水樣COD值<50mgO2/L,則取水樣5.0mL,消化液2.5mL,其中,K2Cr2O7標準溶液 0.250mol/L(1/6 K2Cr2O7),催化劑溶液7.5mL 回滴時(NH4)2Fe(SO4)2 溶液的濃度為0.0100mol/L。
    消化液: 溶液中含HgSO4和H2SO4的K2Cr2O7標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
    催化劑溶液:含Ag2SO4的濃H2SO4溶液。
    密封法測定COD的從特點是用簡單的比色管消化,掘棄了煩瑣的回流程序和裝置。省藥、省電、省水、省設備。減少了環境污染,可批量分析40個樣品。方法簡單,準確,可靠。
    密封法測定COD,除可用回滴法測定外,還可用分光光法測定(詳見《密封法測定COD》等文獻)。
    化學需氧量COD的測定方法適用于江河湖水、生活污水和工業廢水。
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